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介紹下卷對卷涂布技術(shù)涂布對鈣鈦礦太陽能電池領(lǐng)域的簡單方法

NEWS | 2024/09/27 作者:未知 分享



 

譯者介紹

 

侯和平,中國涂布技術(shù)研究編委,西安理工大學(xué)副教授,博士,碩士研究生導(dǎo)師。主要從事印刷裝備狀態(tài)監(jiān)測與智能故障診斷,涂布產(chǎn)品干燥工藝與烘干箱性能優(yōu)化,機器人技術(shù)及其在印刷智能工廠中的應(yīng)用等研究。

文章簡介
 
鈣鈦礦太陽能電池(PSCs)以其突出的能量轉(zhuǎn)換效率和低成本而受到廣泛關(guān)注。空穴傳輸材料(HTM)主要作用是提取光生空穴并阻止電子回傳,從而抑制電荷復(fù)合,同時還可以作為中間層阻擋金屬電極與鈣鈦礦之間的離子相互擴散,對于PSCs的光電性能和長期穩(wěn)定性至關(guān)重要。

中國涂布技術(shù)研究全文翻譯國際知名期刊《communications materials》論文——《Selecting non-halogenated low-toxic hole transporting materials for Roll-to-Roll perovskite solar cells using carbon electrodes》(譯名:卷對卷涂布技術(shù)優(yōu)化鈣鈦礦太陽能電池性能的最新研究成果)。文章對四種廣泛使用的HTL材料:spiro-MeOTAD、PEDOT、PTAA和P3HT進行了深入的比較分析,并評估了它們的可擴展性、對器件性能的影響,以及在不同濕度和溫度條件下的穩(wěn)定性。為通過R2R涂布技術(shù)實現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)并優(yōu)化鈣鈦礦太陽能電池的性能提供了新的見解。

 

 

摘要

 

鈣鈦礦太陽能電池在成本效益高、效率高的可再生能源發(fā)電方面充滿希望,但其商業(yè)化受限于可擴展制造方法。卷對卷(R2R)加工是大規(guī)模生產(chǎn)的有前景的解決方案,R2R涂布碳電極提供了包括低成本制造和高穩(wěn)定性等額外的優(yōu)勢,在鈣鈦礦和碳之間引入兼容的空穴傳輸層顯著提高了性能。因此,本文介紹了一項比較四種中間層(SpiroMeOTAD、PTAA、PEDOT和P3HT)在涂布中效率、穩(wěn)定性和可擴展性的研究。結(jié)果顯示,Spiro-MeOTAD和PTAA與碳電極不兼容,而PEDOT和P3HT顯示出良好的結(jié)果。除了光伏性能外,對P3HT和PEDOT在穩(wěn)定性、毒性和成本方面的比較表明,P3HT在擴大生產(chǎn)規(guī)模方面可能是更優(yōu)的選擇。這些發(fā)現(xiàn)為通過R2R涂布技術(shù)實現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)并優(yōu)化鈣鈦礦太陽能電池的性能提供了寶貴的見解。

引言
 
 
 
鈣鈦礦太陽能電池(PSCs)因其較高的功率轉(zhuǎn)換效率(PCE)和成本效益,成為了替代傳統(tǒng)硅基太陽能電池且具有更大發(fā)展前景的替代品。它制造技術(shù)簡單,且具有兼容柔性基板的優(yōu)勢,使其更適合大規(guī)模商業(yè)化生產(chǎn)和集成到新興應(yīng)用中,如弱光物聯(lián)網(wǎng)設(shè)備和建筑集成光伏發(fā)電等。這一發(fā)展可以在向可持續(xù)和可再生能源的轉(zhuǎn)變中發(fā)揮關(guān)鍵作用。
盡管PSCs在實驗室規(guī)模的設(shè)備中顯示出巨大的潛力,其商業(yè)化一直受到自身可擴展性,穩(wěn)定性和生產(chǎn)成本等相關(guān)的阻礙。但是,最近也有一些關(guān)于商業(yè)化生產(chǎn)設(shè)備成功擴展和增強穩(wěn)定性的報道。
在PSCs的擴大生產(chǎn)方面,已經(jīng)研究開發(fā)了一系列不同的技術(shù),但每種技術(shù)都有獨特的優(yōu)勢,也面臨著不同的挑戰(zhàn)。這些方法包括基于漿料的狹縫涂布、刮刀涂布、噴涂和噴墨打印技術(shù)。除此之外,蒸發(fā)技術(shù)尤其是熱蒸發(fā)和閃光紅外退火技術(shù)得到了利用。此外,混合技術(shù)正成為一種很有發(fā)展前景的方法。這些方法涉及將特定層(如鈣鈦礦吸收器)的漿料處理與真空工藝(如濺射或蒸發(fā))相結(jié)合起來創(chuàng)建接觸層或緩沖層。雖然這些技術(shù)都發(fā)揮著至關(guān)重要的作用并值得認真研究,但基于漿料的技術(shù)因其某些實際優(yōu)勢而脫穎而出,這些優(yōu)勢包括成本效益,易于涂布以及與蒸發(fā)和混合方法相比具有更明確的商業(yè)化路徑。與需要昂貴高真空系統(tǒng)的蒸發(fā)方法不同,基于漿料的方法使用更簡單、更經(jīng)濟的設(shè)備,大大降低了生產(chǎn)成本,也更適合大規(guī)模生產(chǎn),尤其通過卷對卷(R2R)的生產(chǎn)方式,是實現(xiàn)工業(yè)生產(chǎn)規(guī)模化的關(guān)鍵。與真空蒸發(fā)和混合方法所要求的生產(chǎn)精度和復(fù)雜性相比,基于溶液的技術(shù)更容易優(yōu)化薄膜的厚度,更適應(yīng)各種基材。這種生產(chǎn)方式不僅減少了諸多生產(chǎn)技術(shù)挑戰(zhàn),還加快了鈣鈦礦太陽能電池從實驗室到商業(yè)性產(chǎn)品的過渡速度。
為了實現(xiàn)基于漿料的規(guī)?;?,R2R涂布技術(shù)中的噴涂、凹版印刷、刮刀涂布和狹縫涂布,已經(jīng)成為一種有前景的方法。這些技術(shù)使?jié){料能夠以連續(xù)的方式在柔性基材上進行高通量沉積,促進了大規(guī)模高效、可重復(fù)和低成本的PSCs生產(chǎn)。雖然這些技術(shù)中的每一種都在鈣鈦礦光伏電池的生產(chǎn)中有著應(yīng)用,但大多數(shù)技術(shù)都不夠靈活,無法用于工業(yè)生產(chǎn)。例如,噴霧法可以產(chǎn)生高效的鈣鈦礦裝置,但由于那些劇毒溶劑的擴散和氣化,它在大面積的R2R制造帶來了環(huán)境的污染和影響工人健康的風(fēng)險,限制了鈣鈦涂層在大面積生產(chǎn)中的應(yīng)用。此外,與其他R2R涂布方法相比,噴霧法往往消耗更多的溶液。相比之下,R2R刮刀涂布和狹縫涂布方法由于漿料消耗顯著減少和涂布面積控制更大,對環(huán)境更為友好。刮刀涂布具有多種優(yōu)勢,包括能夠使用漿料的黏度范圍更寬。此外,與狹縫涂布相比,刮刀涂布因避免了狹縫涂布遇到的死體積問題,減少了小批量生產(chǎn)的漿料消耗,在實驗室規(guī)模上更有優(yōu)勢。然而,與狹縫涂布相比,刮刀涂布因參數(shù)的控制減少,在均勻性方面存在挑戰(zhàn),尤其是大面積涂層涂布。狹縫涂布通常比噴涂和噴墨印刷擁有更快的涂布速度,并且可以更精確地控制層厚度和均勻性。這些優(yōu)勢使狹縫涂布在R2R兼容涂布方法中成為一種更好的選擇。先前的研究已成功采用R2R狹縫涂布方法沉積所有層,除了頂部電極,后者通常由貴金屬(金或銀)制成,需通過熱蒸發(fā)沉積,因此不適合在常溫下進行R2R處理。
碳電極作為PSCs的一種可行的選擇已經(jīng)引起了相當(dāng)大的關(guān)注,這不僅是因為它們的疏水特性和高厚度增強了電池的穩(wěn)定性,還因為它們與R2R制造相關(guān)的涂層工藝的兼容性。此外,碳電極還具有成本效益好、靈活性高并能實現(xiàn)與傳統(tǒng)金屬電極相當(dāng)?shù)母吖β兽D(zhuǎn)換效率能力等優(yōu)勢。
盡管碳電極具有一定的優(yōu)勢,但仍然面臨一些挑戰(zhàn),特別是在直接涂布在鈣鈦礦層頂部時,由于界面接觸不良和鈣鈦礦與碳之間的高能級差異,導(dǎo)致電荷傳輸較弱。此外,在傳統(tǒng)的空穴傳輸中間層上涂布碳時,所用溶劑體系與底層的兼容性差成為此電極生產(chǎn)的一大障礙。為了解決這兩個問題,有些學(xué)者提出了調(diào)整能級匹配的方法,例如實施適當(dāng)?shù)谋砻嫣幚?,使用兼容的中間層,或在涂布前向溶液中添加適當(dāng)?shù)膿诫s劑,以改善鈣鈦礦到碳的電荷轉(zhuǎn)移。值得注意的是,最近一項使用碳墨水作為溶劑的研究已經(jīng)成功地實現(xiàn)了PSCs中包括頂部電極的所有涂層的R2R涂布。然而,這項研究僅專注于PEDOT,而未考慮其他替代材料的更廣泛機會。
本研究介紹了一種R2R涂布鈣鈦礦太陽能電池領(lǐng)域的簡單方法,尤其關(guān)注在碳電極基電池的背景下,空穴傳輸材料(HTLs)與R2R涂層工藝在毒性、可擴展性、穩(wěn)定性和成本方面的兼容性。本研究對于理解HTLs在可擴展性和實際太陽能電池應(yīng)用中的集成挑戰(zhàn)和潛力至關(guān)重要。盡管對鈣鈦礦太陽能電池進行了廣泛的研究,但對鈣鈦礦太陽能電池的R2R生產(chǎn)的研究卻非常缺乏。我們的研究解決了這一問題,為大規(guī)模的生產(chǎn)挑戰(zhàn)提供了關(guān)鍵見解,并彌補了實驗室規(guī)模實驗和工業(yè)規(guī)??尚行灾g的差距。在這里,我們對spiro-MeOTAD、PEDOT、PTAA和P3HT四種廣泛使用的空穴傳輸材料進行了深入的對比分析,評估它們的可擴展性,對設(shè)備性能的影響,以及在不同濕度和溫度條件下的穩(wěn)定性。旨在加深對這些HTLs與功能碳電極結(jié)合在設(shè)備性能上的作用的理解。選擇合適的空穴傳輸材料的標(biāo)準(zhǔn)包括其減輕碳對電荷的不良提取的能力,在正交低毒非鹵化溶劑中的溶解能力,以及對鈣鈦礦層的防潮保護能力。
 
結(jié)果與討論
 
 
 

設(shè)備配置

 

我們之前的研究介紹了在鈣鈦礦器件上成功實現(xiàn)了所有層的R2R涂布,包括頂電極。通過這項工作,我們揭示了PEDOT層對改變鈣鈦礦空穴傳輸材料碳界面的實質(zhì)性影響,從而證明了它對整體器件性能的重大影響。在這些發(fā)現(xiàn)的基礎(chǔ)上,本研究的重點是調(diào)查哪種傳統(tǒng)空穴傳輸材料可以作為平面NIP堆疊材料PEDOT的替代材料。

盡管PEDOT(商業(yè)上稱為HTL SOLAR3)已經(jīng)用于生產(chǎn),但其在環(huán)保型溶解、成本效益以及大規(guī)模生產(chǎn)的可擴展性方面還是具有局限性。這些局限使得需要尋找一種替代HTL的材料來應(yīng)對這些挑戰(zhàn),并為具有可持續(xù)性和成本效益的鈣鈦礦太陽能電池制造工藝提供途徑。

圖1展示了我們的涂層堆疊示意圖,包括的空穴傳輸材料有:spiro-MeOTAD、PTAA、P3HT和PEDOT,這幾種材料均有可能應(yīng)用到R2R涂布工藝中。

圖1 碳電極包覆R2R涂布鈣鈦礦太陽能電池原理圖

展示了采用多種空穴傳輸候選材料(包括spio - meotad、PTAA、P3HT和PEDOT)的平面NIP 堆疊[氧化錫(SnO2)/鈣鈦礦(MAPI)/HTL/碳]鈣鈦礦太陽能電池的設(shè)計

在挑選四種HTLs作為本次研究對象時,我們戰(zhàn)略性地選擇了那些不僅在平面NIP堆疊鈣鈦礦太陽能電池中使用最廣泛的HTLs,而且還展現(xiàn)出與可擴展太陽能電池生產(chǎn)目標(biāo)一致的幾個關(guān)鍵優(yōu)勢。據(jù)報道,這些材料的器件性能一直是最高的,凸顯了它們在提高鈣鈦礦太陽能電池效率方面的有效性。除此以外,這些選擇還受到實際因素的影響。這些HTL以易于涂布而著稱,這是確保均勻涂布的關(guān)鍵因素,對優(yōu)化設(shè)備運行也至關(guān)重要。此外,它們與R2R涂布工藝的兼容性也是一個決定性因素,因為它可以制造可擴展的、具有成本效益的太陽能電池板。我們之所以關(guān)注這些材料,是為了更深入地了解它們在商業(yè)規(guī)模應(yīng)用方面的潛力,解決從實驗室研究到工業(yè)生產(chǎn)過渡的關(guān)鍵性能和可制造性方面的問題。

除上述外,本研究中空穴傳輸材料選擇的其他標(biāo)準(zhǔn)是基于能量對齊和狹縫涂布的前期示范。這四種HTLs的波段能量對齊也分別顯示在補充圖1中。

補充圖1 Spiro、PEDOT、P3HT和PTAA的能帶比較,旨在應(yīng)用于NIP型鈣鈦礦太陽能電池的空穴傳輸層。

圖中所示的能級圖顯示了四種材料與底層和頂層的極好的兼容性,表明它們適合在鈣鈦礦層和碳層之間進行涂布。此外,用于溶解這些材料的溶劑與鈣鈦礦層兼容,著重指出了它們在狹縫涂布技術(shù)中的應(yīng)用潛力。然而,這項研究在嘗試擴大工藝規(guī)模時產(chǎn)生了截然不同的結(jié)果。原因有以下因素,如用狹縫涂布時相關(guān)的操作考慮、與碳墨水的兼容性、光伏性能、器件穩(wěn)定性,成本和所選溶劑的毒性,在這些空穴傳輸材料中顯示出明顯的差異。
值得注意的是,我們在這四種材料上使用了2-甲基甲苯作為碳墨水的溶劑。2-甲基苯醚是較為綠色的溶劑,因為它具有獨特的能力,可以產(chǎn)生均勻且分散良好的油墨混合物,這對于R2R工藝實現(xiàn)均勻涂布至關(guān)重要。選擇2-甲基苯甲醚是必要的,且到目前為止,它是我們所知范圍內(nèi)唯一可行的選擇,可以有效地用于具有碳電極的PSCs的完全R2R涂布中。因此,考慮到它作為首選溶劑的關(guān)鍵作用,本研究特別強調(diào)空穴傳輸材料選擇與2-甲基苯甲醚的相容性。
在隨后的部分中,將分別對這四種材料的每一種進行廣泛的分析。
 
 

Spiro-MeOTAD

 

在鈣鈦礦平面NIP堆疊中的各種空穴傳輸材料中,Spiro-MeOTAD與LiTFSI, 4-叔丁基吡啶(tBP)和FK209等成為摻雜劑結(jié)合使用時最常用的材料。這是因為其特殊的電荷轉(zhuǎn)移特性和容易形成均勻緊湊的空穴傳輸層的能力。然而,如圖2所示雖然Spiro-MeOTAD在具有金電極的自旋涂層器件中應(yīng)用普遍存在,但在具有碳頂電極的PSCs中的性能明顯較差,導(dǎo)致器件效率明顯降低。

這兩種器件除頂部電極外都是用相同的制備方法沉積所有涂層??紤]到碳電極高導(dǎo)電性(薄層電阻:5 Ω sq-1)和均勻性,我們開始探討碳墨水與螺線管的兼容性以及碳層的干燥過程是否會改變各層的化學(xué)結(jié)構(gòu)等問題。這兩種情況中的任何一種都可能導(dǎo)致鈣鈦礦層和頂部電極之間的弱電極傳輸(圖2a)。

這種差異可以歸因于在螺線管/碳結(jié)構(gòu)中鈣鈦礦到碳電極的電荷轉(zhuǎn)移減少或電荷重組增加,而螺旋/金結(jié)構(gòu)顯示出更高的電流密度使電池具有更高的PV性能。

圖2 以spiro-MeOTAD為空穴傳輸材料的鈣鈦礦太陽能電池的表征。a, b MAPI/spiro/ gold和MAPI/spiro/ carbon樣品的J-V曲線和EQE曲線,c鈣鈦礦/碳和鈣鈦礦/spiro/carbon器件的J-V曲線(有統(tǒng)計結(jié)果),d spiro包覆鈣鈦礦樣品在110℃加熱或2-甲基磺酸溶劑洗滌前后的俯視圖照片

圖2b EQE結(jié)果也證實了這個概念。采用金頂層電極的器件具有更高的電流密度和EQE,擁有更低的復(fù)合和更好的電荷傳輸效果。進一步證實這一觀點的是后續(xù)的額外表征,特別是溶劑洗滌前后Spiro層的XPS結(jié)果(補充圖2和補充表1)。XPS圖顯示了洗滌后Spiro層的顯著組成變化,包括去除添加劑(LiTFSI和FK209中的Li, F, Co)和元素組成的變化,氮和氧減少,碳增加。此外,水洗后觀察到的鉛和碘離子表面濃度增加,這表明了一些涂層經(jīng)過水洗后被去除,但不足以表明完全消除了斯皮羅層。

相反,這些發(fā)現(xiàn)說明了Spiro層會發(fā)生分解或結(jié)構(gòu)改變,導(dǎo)致其空穴傳輸特性喪失。有無螺旋層的器件的J—V曲線和圖框PCE結(jié)果的相似情況進一步說明了在涂有碳層后部分去除螺旋層并發(fā)生化學(xué)變化的觀點,如圖2c所示。此外,鈣鈦礦/螺旋樣品的實際照片也顯示出明顯的變化,如圖2d所示。由于成分的變化,加熱會輕微改變涂層的顏色(XPS補充表1),而用碳墨溶劑(2-甲基甲磺酸)洗滌涂層則會完全去除螺旋層。

補充表1 MAPI/Spiro-MeOTAD(含LiTFSI、FK209和4-叔丁基苯酚)樣品在用鄰甲苯胺洗滌前后的組成變化XPS結(jié)果

 
 

PTAA

 

PTAA由于其優(yōu)越的空穴傳輸性能和卓越的熱穩(wěn)定性而成為一種非常有發(fā)展前途的中間層。為了評估其適用性,我們在碳電極基PSCs中進行了PTAA (o -二甲苯)的性能分析和相容性評估。我們制備了玻璃/鈣鈦礦/PTAA樣品作為相容性評估的一部分,然后用碳墨水溶劑2-甲基甲磺酸對它們進行處理。圖3a清楚地顯示了該層淬火能力的明顯變化。為了進一步了解,還對類似樣品進行了2-甲基甲磺酸洗滌前后的XPS映射(圖3b,補充圖2和補充表2)。

補充圖2 在用鄰甲苯胺洗滌前后,Spiro層中的Li、F、I、C、O和N元素的XPS元素圖譜。

補充表2 MAPI/PTAA樣品在用鄰甲苯胺洗滌前后的組成變化XPS結(jié)果

為了確定PTAA在鈣鈦礦層上的覆蓋范圍,于是在鈣鈦礦層表面檢測了碘化物和鉛兩種元素。從圖3b中可以看出,在洗滌之前樣品明顯有效地完全覆蓋了底層鈣鈦礦層。用溶劑洗滌樣品后獲得的XPS圖可以明顯觀察到表面有碘化物和鉛的跡象,驗證了碳墨水部分去除下層PTAA的假設(shè)。結(jié)合這些結(jié)果,比較了碳電極器件和金電極器件的光伏性能。圖3c、d的J—V曲線和PCE圖框結(jié)果清楚地表明,PTAA/金電極器件的效率隨著PTAA濃度(厚度)的增加而提高。為了獲得更大的厚度,我們還生產(chǎn)了雙層涂層PTAA層的PSCs,曲線顯示,雙層涂層的PTAA濃度越高,電流密度越高(圖3c, d)。相反,圖3e, f顯示PTAA/碳電極器件在所有濃度下都表現(xiàn)出較低的轉(zhuǎn)化效率,幾乎沒有變化。我們還觀察到所有的金電極器件呈現(xiàn)s形曲線,證實了之前弱PL淬火前溶劑洗滌的發(fā)現(xiàn)。即使PTAA/ 金電極設(shè)備是可操作優(yōu)化的(優(yōu)化功率轉(zhuǎn)換效率 ~12%),它們也可能不是空穴傳輸材料的最佳性能選擇,除非進行額外的優(yōu)化。在PTAA/碳電極的PSCs中,無論層厚或溶液濃度如何,PV性能與PL和XPS結(jié)果相似,證明了PTAA和2-甲基甲磺酸是不相容的。
 

圖3 以PTAA作為碳電極下層空穴傳輸材料的鈣鈦礦太陽能電池的表征。a、b :MAPI/ PTAA樣品經(jīng)2-甲基甲醚洗滌前后的穩(wěn)態(tài)PL譜圖和XPS譜圖(I和Pb); c - f:JV曲線和功率轉(zhuǎn)換效率的統(tǒng)計分布,PTAA作為空穴傳輸材料的不同濃度(厚度),頂部電極材質(zhì)為金(c, d)或碳(e, f)。
 
 

P3HT

在深入研究了涂布有2-甲基苯胺基碳涂層的螺旋和PTAA的空穴傳輸材料的缺點和兼容性挑戰(zhàn)之后,我們的研究重點轉(zhuǎn)移到了另一種待定的空穴運輸材料上。P3HT,這種材料不溶于2-甲基苯胺。P3HT因其在PSCs中作為導(dǎo)電、穩(wěn)定和經(jīng)濟的空穴傳輸材料而獲得了廣泛的認可。值得注意的是,P3HT在高毒性溶劑氯苯和氯仿中表現(xiàn)出高溶解度,這兩種溶劑都因其潛在的健康危害而設(shè)有工作場所暴露限值。由于氯苯的工作場所暴露限值(WEL)很低,它的使用會受到一定限制, ACGIH設(shè)定的8小時時間加權(quán)平均(TWA)限值為10ppm。氯仿也有相同的ACGIH 8-h TWA限制為10ppm,這使得兩者都不適用于大面積的涂層系統(tǒng)。因此,它的應(yīng)用僅限于小體積的產(chǎn)品,以確保符合安全使用限制。且處理大量氯苯將需要執(zhí)行嚴(yán)格和昂貴的遏制和監(jiān)測措施,在考慮大規(guī)模使用這種溶劑時,其所產(chǎn)生的環(huán)境影響將引起額外的關(guān)注。因此,需要使用低毒性的溶劑來取代氯苯并完全溶解P3HT。

為了解決這一問題,我們比較了P3HT在低(鄰二甲苯)、中(甲苯)和高(氯苯)毒性溶劑中的溶解度。與氯苯和氯仿相比,前兩種溶劑擁有更高的工作場所暴露限值,分別為50 ppm(甲苯)和100 ppm(鄰二甲苯),表明了這兩種溶劑毒性較低。因此,它們?yōu)樵赗2R涂布的開放空間環(huán)境中處理和工作提供了更安全的選擇。補充表3概述了與氯苯、甲苯和鄰二甲苯相關(guān)的毒性危害。

補充表3 本研究中用于空穴傳輸材料的各種溶劑的毒性評估

為了確定在選擇的低毒溶劑系統(tǒng)中的最佳溶解度,檢查了這些溶劑中含有的不同濃度的P3HT。觀察表明,當(dāng)放置在70°C的熱板上時(圖4a),所有三種溶劑都表現(xiàn)出很強的溶解P3HT的能力。但當(dāng)冷卻至室溫時,P3HT在甲苯和鄰二甲苯中的溶解度與在氯苯中的溶解度不同。這些溶液經(jīng)歷了從清澈的橙色液體到深色凝膠狀態(tài)的快速轉(zhuǎn)變。(見圖4b)。

此外,具有較高分子量的P3HT從螺旋狀轉(zhuǎn)變?yōu)榘魻罹酆衔锏膬A向降低,以及從棒狀聚合物轉(zhuǎn)變?yōu)槟z狀(結(jié)晶)的傾向降低。圖4c表明,分子量(MW)為50-70 K的P3HT與分子量為30-60 K的P3HT相比,更不容易發(fā)生凝膠化。為了延長P3HT溶液在鄰二甲苯中的耐久性和延遲凝膠過程,在應(yīng)用前對溶液進行了10分鐘的超聲處理,延緩凝膠發(fā)生的過程,從而延長了溶液的使用壽命。

與螺旋和PTAA的PL淬滅相反,P3HT層被2-甲基甲醚洗滌前后的PL光譜表現(xiàn)出優(yōu)異的淬滅效果,表明進行了有效的電荷轉(zhuǎn)移,并突出了其與該碳墨水的高相容性(圖4d)。為了評估P3HT這種空穴傳輸材料在自旋涂布器件中的性能,我們對P3HT濃度及其摻雜劑(LiTFSI和tBP)進行了優(yōu)化。

圖4e為不同摻雜量(LiTFSI:tBP= 1:1)的鄰二甲苯中P3HT濃度為20 mg ml−1的優(yōu)化J-V曲線和箱形圖結(jié)果。從圖4e的圖框可以看出,P3HT溶液中摻雜劑的濃度上限為40μl。超過這個濃度,涂層的質(zhì)量會嚴(yán)重受損,導(dǎo)致生產(chǎn)的器件完全缺乏相應(yīng)的PV性能。結(jié)果表明,在1 ml P3HT溶液中以1:1的比例加入30μl的LiTFSI:tBP溶液時PCE最高。此外,圖4f顯示了涂有鄰二甲苯和氯苯溶液的P3HT層的性能比較。鄰二甲苯中P3HT的功率轉(zhuǎn)換效率最高為12.87%,氯苯為13.71%。這種差異是由于P3HT在氯苯中的溶解度大于鄰二甲苯,從而產(chǎn)生了載體動力學(xué)的差異。結(jié)果也表明,鄰二甲苯可以作為一種低毒替代溶劑,以取代劇毒的氯苯??紤]到PV的性能以及毒性問題,鄰二甲苯似乎是一種很有前途的替代溶劑,可以在更大的范圍內(nèi)溶解P3HT和涂層。

圖4 以P3HT作為碳頂電極后HTL的鈣鈦礦太陽能電池的表征。P3HT的解決方案在氯苯、甲苯和鄰二甲苯電爐在70°C, b冷卻到室溫(RT), C低和高分子量P3HT鄰二甲苯在RT歲60分鐘的時間內(nèi),d穩(wěn)態(tài)PL光譜MAPI / P3HT 2-methylanisole洗滌前后,e統(tǒng)計分布與摻雜劑已經(jīng)被工程P3HT的PCE,和f J-V曲線的MAPI / P3HT /碳在氯苯和鄰二甲苯P3HT的設(shè)備解決方案
 
 

PEDOT

 

之前的研究顯示了PEDOT作為鈣鈦礦和碳之間的中間層的卓越性能,但并沒有關(guān)注PEDOT的進一步優(yōu)化,于是參考了之前的研究結(jié)果來進一步討論。
 
 

四種空穴傳輸材料性能概述

 

在這一節(jié)中,將從對這四種材料的單獨分析過渡到對它們各自特征的比較分析。在這里,我們進一步討論了為什么P3HT和PEDOT都證明了與完全R2R涂布制造方法在器件制造中的兼容性。

從圖5a Spiro層、PTAA層、P3HT層和PEDOT層在溶劑相容性測試洗滌前后的粗糙度比較表明,在四種空穴傳輸材料中,Spiro層的表面最光滑(RMS: 2.45 nm,平均值:9.03nm)。然而,其粗糙度在水洗后顯著增加(RMS:11.26 nm,平均值:36.9nm),收斂到鈣鈦礦層的范圍(RMS:14.5 nm,平均值:38.33 nm)。同樣,PTAA洗滌后的粗糙度(RMS:10.42 nm,平均值:41.9 nm)也比洗滌前的粗糙度(RMS: 5.31 nm,平均值:23.4nm)有所增加。相比之下,P3HT和PEDOT在水洗前后的粗糙度變化很小,再次證明了它們與溶劑的相容性。這些發(fā)現(xiàn)強調(diào)了在選擇鈣鈦礦太陽能電池的空穴傳輸材料時考慮溶劑相容性以提高器件性能和穩(wěn)定性的重要性。

MAPI/spiro、MAPI/PTAA、MAPI/PEDOT和MAPI/P3HT樣品的溶劑相容性穩(wěn)態(tài)PL和TRPL結(jié)果表明,P3HT和PEDOT在水洗前后相容性的趨勢也比較相似。此外,與PEDOT相比,結(jié)果顯示P3HT樣品中的淬火時間略長,衰變時間較短(參見圖5b, d)?;谶@些結(jié)果以及相關(guān)器件的功率轉(zhuǎn)換效率(圖5c),我們可以推斷在P3HT中觀察到的淬火時間增加和衰變時間縮短是由于存在與涂層缺陷相關(guān)的更高的電荷重組率現(xiàn)象。

圖5c展示了使用了四種空穴傳輸材料的設(shè)備的統(tǒng)計PV性能情況,并與沒有采用以上材料涂層的設(shè)備對比,很明顯,使用Spiro和PTAA的設(shè)備性能沒有得到明顯的改善。相比之下,結(jié)合P3HT和PEDOT的器件在轉(zhuǎn)化效率方面有顯著的提高。如前所述,使用螺旋和PTAA的器件低性能的原因是在碳電極涂層涂布過程中被2-甲基苯甲酯部分去除,另一方面,在采用P3HT和PEDOT的器件中觀察到的PV性能增強表明,它們不僅與2-甲基苯甲醚兼容,而且具有高電荷選擇能力,強調(diào)了它們在R2R涂布配置中成功應(yīng)用的潛力。雖然使用PEDOT (html SOLAR3)的設(shè)備的功率轉(zhuǎn)換效率略高于P3HT,但是P3HT在毒性較小的溶劑(鄰二甲苯)中的溶解度較大,使其成為R2R涂布系統(tǒng)的更有利選擇。

圖5 四種不同HTLS的性能概述:spiro-MeOTAD, PTAA, P3HT和PEDOT。作為對照的MAPI樣品的aAFM和涂布在MAPI上的4個HTLs,經(jīng)2-甲基甲醚洗滌前后,b為穩(wěn)態(tài)PL, c為PCE統(tǒng)計分布,d為spiro、PTAA、P3HT和PEDOT HTLs樣品的TRPL光譜

圖6a, b顯示了未封裝器件ISOS D3 dark(65°C, 85%RH)和ISOS D1 dark(25°C, 70%RH)的穩(wěn)定性測試結(jié)果,為PEDOT和P3HT碳層在增強穩(wěn)定性方面的作用提供了有用的見解。

當(dāng)在D3條件下(65°C和85% RH)進行測試時,與使用P3HT的設(shè)備相比,含有PEDOT的設(shè)備具有較好的穩(wěn)定性。250分鐘后,PEDOT保留了初始功率轉(zhuǎn)換效率的70%,而P3HT保留了60%。與傳統(tǒng)的螺旋/金電極器件相比,PEDOT/碳電極器件和P3HT/碳電極器件都具有較好的濕度和溫度穩(wěn)定性。D1穩(wěn)定性測量結(jié)果表明,用P3HT涂層的器件表現(xiàn)出優(yōu)異的長期穩(wěn)定性,在90天后保持其初始功率轉(zhuǎn)換效率的85%以上。使用PEDOT的設(shè)備也表現(xiàn)出相當(dāng)大的穩(wěn)定性,保持其初始功率轉(zhuǎn)換效率的75%以上。這種高穩(wěn)定性歸因于PEDOT、P3HT和碳的固有疏水性,形成了一種屏障,有效地阻止水分滲入鈣鈦礦層,從而使其具有高降解。

SnO2/MAPI/P3HT/ Carbon和SnO2/MAPI/PEDOT/Carbon的截面圖(圖6c, d)顯示,這兩種空穴傳輸材料都與鈣鈦礦層和碳層建立了良好的接觸界面。橫截面圖像還顯示了每層的厚度。平均厚度測量值如下:SnO2為41±7 nm, MAPI為460±31 nm, P3HT為138±33 nm, PEDOT為136±44 nm。

圖6 全NIP堆棧PSC器件的暗穩(wěn)定性測試和截面SEM圖像。a 65℃下85% H的熱濕穩(wěn)定性測試,b室溫下70%H的濕穩(wěn)定性測試,C含P3HT和d PEDOT的全疊夾碳電極PSCs的假彩色橫切面SEM圖像(比尺200nm)
 
 

卷對卷狹縫涂布設(shè)備

 

根據(jù)使用P3HT/碳電極和PEDOT/碳電極在實驗室規(guī)模器件獲得的結(jié)果,利用R2R狹縫涂布方式制造器件。

如前所述,P3HT溶液在o-二甲苯(作為一種非鹵化低毒溶劑)中,室溫下保存約1小時后傾向于形成凝膠狀相,當(dāng)采用旋轉(zhuǎn)鍍膜方法時,便可以不予考慮,但使用狹縫涂布又會存在表面不均勻的問題。溶液在通過狹縫頭之前傾向于在注射器管內(nèi)聚集,導(dǎo)致表面上存在聚集顆粒的不均勻?qū)?,圖7a顯示了P3HT溶液(20 mg ml−1,自旋包覆優(yōu)化濃度)在管壁內(nèi)聚集顆粒的照片。

為了解決這一問題,在鄰二甲苯中加入較低濃度(從20 mg ml - 1降至1 mg ml – 1)的P3HT進行實驗。圖7b比較了鄰二甲苯和氯苯中不同濃度(20、15、10、5和1 mg ml−1)的P3HT溶液的耐久性。觀察在室溫下保存24小時的小瓶的照片,發(fā)現(xiàn)在鄰二甲苯中的P3HT濃度低于10 mg ml−1時沒有凝膠化的跡象。圖7c進一步支持了P3HT在濃度低于10 mg ml−1的o -二甲苯中溶解時不會沿著管壁聚集的觀點。圖7d顯示了不同濃度P3HT的自旋涂布器件的結(jié)果,通過將濃度從20 mg ml - 1降低到1 mg ml – 1,由于其較低的厚度使功率轉(zhuǎn)換效率略有下降。

圖7 狹縫R2R涂層P3HT油墨濃度優(yōu)化及R2R器件光伏性能研究a開模注射器管內(nèi)P3HT (20 mg ml−1)在o -二甲苯中凝聚的照片,b在室溫下24 h后P3HT在o -二甲苯(OX1-20)和氯苯(CH20)中不同濃度的對比,c管內(nèi)不同濃度(10、5和1 mg ml−1)的P3HT溶液,d不同濃度P3HT自旋包覆PSCs的PCE統(tǒng)計分布,e) PEDOT和P3HT HTLs包覆r2r PSCs的PV性能。

在o-二甲苯中5和1 mg m-1的P3HT溶液都可以很好地使用狹縫涂布方法在R2R設(shè)備中進行涂布。為了評估使用R2R涂布方式生產(chǎn)的帶有PEDOT和P3HT空穴傳輸材料的器件的性能,將基材手工切割成更小的片段,尺寸與我們的旋涂生產(chǎn)的器件相似。然后隨機選擇樣本,使用常規(guī)方法進行測量。從圖7e的J-V曲線來看,使用PEDOT的R2R涂布的鈣鈦礦器件的功率轉(zhuǎn)換效率最高,為10.6%。另一方面,使用P3HT的器件的功率轉(zhuǎn)換效率略低,為9.8%??梢钥闯鯬EDOT和P3HT的效率非常接近,這使得兩種材料都可以作為R2R涂布生產(chǎn)高轉(zhuǎn)換效率鈣鈦礦太陽能電池的空穴傳輸層。雖然我們的設(shè)備與PEDOT和P3HT表現(xiàn)出相同的光伏性能,但選擇P3HT更有利,因為它具有更好的濕度穩(wěn)定性和在毒性較小的溶劑中較大的溶解度。此外,除了在P3HT溶液中使用低毒溶劑o-二甲苯外,還在平面N-I-P堆疊中所有的其他層也采用了綠色或低毒溶劑:SnO2的DI水,在鈣鈦礦涂層中使用乙腈替代高毒性DMF/DMSO,在碳墨水中替代2-甲基甲醚,使R2R生產(chǎn)出的器件成為低毒性的PSCs。

結(jié)論
 
 

該研究旨在選擇合適的空穴傳輸材料用于R2R涂布生產(chǎn)碳電極鈣鈦礦太陽能電池,對于確定其光伏性能和穩(wěn)定性具有重要意義。對四種常用的空穴傳輸材料Spiro-MeOTAD、PTAA、PEDOT和P3HT進行了比較分析。結(jié)果表明,不同材料的選擇對采用碳電極的PSCs的性能有顯著影響。我們將研究范圍從剛性ITO玻璃基板擴展到電阻率為~50 Ω sq−1的PET ITO柔性基板的全R2R涂布生產(chǎn)中,采用PEDOT的R2R器件的PCE為10.6%,而使用P3HT的器件的PCE為9.8%。此外,在不同條件下(D1和D3)進行的穩(wěn)定性測試表明,含有碳電極和這兩種HTL材料的未封裝PSCs具有長期穩(wěn)定性,結(jié)合P3HT和PEDOT的未封裝器件在90天后的PCE分別為85%和75%,當(dāng)使用P3HT時給轉(zhuǎn)換效率提供了更好的穩(wěn)定性。雖然PEDOT和P3HT在全R2R生產(chǎn)的PSCs中都與2-甲基苯醚溶劑兼容,但選擇P3HT比PEDOT更有利,因為它具有更高的濕度穩(wěn)定性,可以使用毒性更小的溶劑,成本更低。我們的研究結(jié)果為在大面積R2R狹縫涂布生產(chǎn)鈣鈦礦太陽能電池的性能提供了有價值的見解。這一研究進展有望實現(xiàn)PSCs的經(jīng)濟高效和高通量制造,使其適用于建筑一體化光伏等新興應(yīng)用。

文章來源:Selecting non-halogenated low-toxic hole transporting materials for Roll-to-Roll perovskite solar cells using carbon electrodes

DOI: 10.1038/s43246-024-00516-1
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